1,4-Phthalaldehyde

Magdagdag ng 6.0 g ng sodium sulfide, 2.7 g ng sulfur powder, 5 g ng sodium hydroxide at 60 ml ng tubig sa isang 250 ml na tatlong leeg na flask na may reflux condenser at stirring device, at itaas ang temperatura sa 80 ℃ sa ilalim ng paghahalo.Ang Yellow sulfur powder ay natutunaw, at ang solusyon ay nagiging pula.Pagkatapos ng refluxing para sa 1 h, madilim na pulang sodium polysulfide solution ay nakuha.

Magdagdag ng 13.7 g ng p-nitrotoluene, 80 ml ng pang-industriyang ethanol, 0.279 g ng N, N-dimethylformamide at 2.0 g ng urea sa isang 250 ml na tatlong leeg na flask na may dropping funnel, isang reflux condenser at isang stirring device, init at pukawin. upang matunaw ang p-nitrotoluene upang makakuha ng mapusyaw na dilaw na solusyon.Kapag ang temperatura ay unti-unting tumaas sa 80 ℃ at pinananatiling pare-pareho, ang solusyon ng sodium polysulfide na inihanda sa hakbang sa itaas ay ibinabagsak, at ang solusyon ay mabilis na nagiging asul, pagkatapos ay nagiging madilim na berde sa madilim na kayumanggi, at sa wakas ay nagiging mapula-pula kayumanggi.Ito ay ibinabagsak sa loob ng 1.5-2.0 na oras, at pagkatapos ay pinananatili sa 80 ℃ para sa refluxing reaction sa loob ng 2 oras.Ang paglilinis ng singaw ay isinasagawa nang mabilis.Kasabay ng distillation, 100 ML ng tubig ang idinagdag, 150 ML ng distillate ang kinokolekta, at ang pH value ay 7. Ang natitirang likido ay pinalamig ng yelo nang mabilis upang mamuo ang matingkad na dilaw na kristal, na kinukuha ng eter (30 ml × 5 ), sumingaw at tuyo upang makakuha ng p-aminobenzaldehyde na dilaw na solid.

Magdagdag ng 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydrochloride at 85 ml na tubig sa isang 250 ml na tatlong leeg na prasko, init at pukawin upang matunaw ang lahat upang makakuha ng walang kulay na solusyon, pagkatapos ay magdagdag ng 25.5 g sodium acetate hydrate, panatilihin ang temperatura sa 80 ℃ at reflux para sa 15 min upang makakuha ng formaldehyde oxime (10%) na walang kulay na solusyon.

Sa isang 50 ml na beaker, magdagdag ng 3.5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml ng tubig, ihulog ang 5 ml na concentrated hydrochloric acid, at patuloy na haluin.Ang mapusyaw na dilaw na sangkap ay mabilis na nagiging itim at patuloy na natutunaw.Maaari itong maayos na pinainit (sa ibaba 6 ℃) upang matunaw ang lahat ng ito.Palamigin ito sa ice salt bath, at bumaba ang temperatura sa ibaba 5 ℃.Sa oras na ito, ang p-aminobenzaldehyde hydrochloride ay namuo bilang mga pinong particle, at ang solusyon ay nagiging paste.Sa ilalim ng pagpapakilos, 5-10 ℃ 5 ml ng sodium nitrite solution ay pinatak sa loob ng 20 min, at ang pagpapakilos ay ipinagpatuloy ng halos 20 min.40% sodium acetate solution ang ginamit upang ayusin ang Congo red test paper upang maging neutral para makakuha ng diazonium salt solution.

I-dissolve ang 0.7 g ng crystalline copper sulfate, 0.2 g ng sodium sulfite at 1.6 g ng sodium acetate hydrate sa 10% formaldehyde oxime solution, at ang solusyon ay nagiging berde.Pagkatapos tumulo, panatilihin ang mababang temperatura sa loob ng 30 min upang makakuha ng isang kulay-abo na solusyon, magdagdag ng 30 ML concentrated hydrochloric acid, itaas ang temperatura sa 100 ℃, refluxe para sa 1 oras, ang solusyon ay lumilitaw na orange, steam distillation, kumuha ng puting bahagyang dilaw na solid, salain at tuyo upang makuha ang krudo na produkto ng p-benzaldehyde.Ang produkto ay na-recrystallize na may pinaghalong solvent ng 1:1 na alkohol at tubig.